Induktīvi saistītā plazmas masspektrometrija (ICP-MS): pārskats un pielietojums

ICP‑MS pārskats un pielietojums: jutīga mikroelementu un izotopu analīze ar augstu precizitāti un ātrumu — praktiski risinājumi vides, rūpniecības un laboratoriju testiem.

Induktīvi saistītās plazmas masspektrometrija (ICP-MS) ir masas spektrometrijas veids, kas ir ļoti jutīgs. Ar to var noteikt dažādus metālus un vairākus nemetālus koncentrācijā, kas ir mazāka par vienu daļu no 10¹² (daļa uz triljonu). Tās pamatā ir induktīvi saistītās plazmas kā jonu radīšanas (jonizācijas) metodes savienošana ar masspektrometru kā jonu atdalīšanas un noteikšanas metodi. Daudzi ķīmiķi plazmas veidošanai izmanto argonu kā nesējgāzi. Iekārta sūta parauga jonus caur virkni mazu konusu. Konusi ļauj plazmas joniem lēnām iekļūt masspektrometra vakuuma kamerā.

Pamati un iekārtas uzbūve

ICP-MS analizators sastāv no vairākiem galvenajiem posmiem:

• Parauga ievadīšana: šķidruma paraugi parasti tiek aerosola veidā ievadīti ar nebulizatoru un šķidruma norīšanas sistēmu; cietiem paraugiem nepieciešama skābju šķīdināšana vai cita sagatavošana.
• Plazma: augstas temperatūras (parasti ~6 000–10 000 K) argona plazma jonizē atomus un molekulas, pārvēršot tos pozitīvos jonos.
• Jonu ievadīšana un joniskā optika: paraugu joni tiek pārvadīti cauri skeneru/konusu sistēmai uz vakuuma posmu; tiek izmantotas optikas detaļas, lai formētu jonu plūsmu un samazinātu nevēlamu neutrālu daļiņu iekļūšanu.
• Mases analizators: populāri risinājumi ir kvadrupoliskais mases analizators, laika-of-flight (TOF) un magnētiski sektora analizatori; katram ir priekšrocības attiecībā uz ātrumu, izšķirtspēju un jutību.
• Detektors: ierīce reģistrē atdalītos jonus — piemēram, tālslāņu (electron multiplier) detektori nodrošina zemu robežkoncentrāciju noteikšanu.

Priekšrocības un jutības līmenis

• Ļoti zemas noteikšanas robežas (bieži pg–ng/L līmenī, atkarībā no elementa).
• Īpaši piemērota daudzanalītiskai noteikšanai — vienlaicīgi var mērīt lielu skaitu elementu.
• Augsta ātruma analīze un laba precizitāte, īpaši salīdzinot ar tradicionālajām atomu absorbcijas metodēm.
• Iespēja veikt izotopu attiecību mērījumus (piemēram, radiometriskai datēšanai, ģeoloģijai, forenzikai).

Parauga sagatavošana un kvantitatīvā analīze

Paraugu sagatavošana ir kritiska ICP-MS analīzes daļa. Tipiskas procedūras ietver:

• Skābju gāzināšana vai atklāta/tvertnes mikroviļņu sasmalcināšana cietiem paraugiem, lai nodrošinātu visu analīzēmo elementu pāreju šķīdumā.
• Sajaukšana, šķaidīšana un filtrēšana, lai samazinātu matricu efektus un aizsargātu sistēmu.
• Izmantošana iekšējo standartu, lai kompensētu instrumentālās svārstības un parauga ievadīšanas atšķirības.

Kvantitatīvai noteikšanai parasti izmanto ārējās kalibrēšanas ar standartu līniju un regulāru kontroles paraugu un tukšumu (blanks) mērīšanu. Lai nodrošinātu pareizus rezultātus, tiek lietotas kvalitatīvās kontroles procedūras — sertificētas referenckontrolparauga (CRM) mērījumi, atkārtotības pārbaudes un metodes validācija.

Spektrālās un matricu traucēšanas

ICP-MS var ietekmēt vairākas traucēšanas:

• Izobariskās traucēšanas: dažādi izotopi ar vienādu relatīvo masu var traucēt viens otram (piem., 40Ar interfering with 40Ca). Tādas problēmas bieži risina ar izotopu izvēli vai ar specifiskām metožu korekcijām.
• Poliatomiskās (molekulārās) traucēšanas: joniskās molekulas, kas veidojas plazmā (piem., ArO+, ArCl+), var izrādīties tajā pašā m/z kā mērāmie joni. To ierobežošanai lieto reakcijas/collision šūnas (reaction cell, collision cell) ar reaktīvajām vai neitrālām gāzēm.
• Matricu efekti: augsts sāļu vai organisko vielu saturs var mainīt signālu intensitāti un jonizācijas efektivitāti; to samazina šķaidīšana, matricas atbilstība starp standartiem un paraugiem vai pielietojot matricas maskēšanu.

Tehniskie risinājumi traucējumu samazināšanai

• Collision/reaction cell tehnoloģijas — izmanto He, H2, O2 vai citu gāzu kombinācijas poliatomisko interferences samazināšanai.
• Izmantošana augstas izšķirtspējas (HR-ICP-MS) vai magnētiski sektora mases spektrometru — ļauj labāk atdalīt tuvās masas.
• Isotopu korekcijas, masu skenēšanas stratēģijas un matemātiskas korekcijas, lai kompensētu zināmus traucējumus.

Pielietojumi

ICP-MS tiek plaši lietots daudzās nozarēs:

• Vides analīze: ūdens, augsnes, gaisa nogulsnes — smago metālu un piesārņotāju noteikšana.
• Pārtikas un lauksaimniecība: piesārņotāju, piemaisījumu un minerālu noteikšana pārtikas produktos, barības vielu profilēšana.
• Klīniskā un biomediķu ķīmija: elementu trūkuma vai pārmērības noteikšana (piem., svina, kadmija, selēna līmeņi).
• Ģeoloģija un metalurģija: izotopu attiecību mērījumi, minerālu izcelsmes analīze, alķīmiskā karotāža.
• Forenzika un arheometrija: izotopu profilēšana, paraugu izcelsmes noteikšana.
• Rūpniecība: kvalitātes kontrole pusvadītāju jomā, elektrotehnikā, atkritumu analīze.
• Nukleārā un drošības joma: izotopu noteikšana un radiokīmiskā analīze; šī iemesla dēļ eksporta noteikumi dažkārt attiecas uz ICP-MS aparatūru.

Ierobežojumi un praktiskie aspekti

• Augstas jutības dēļ paraugi ir pakļauti vieglai piesārņošanai — nepieciešama stingra laboratorijas tīrība un kontroles procedūras.
• Dažas vielas vai matricas var būt nepiemērotas bez īpašas sagatavošanas; piemēram, organiskie šķīdumi var bojāt plazmu vai veicināt nevēlamas emisijas.
• Spektrālās traucēšanas un matricu efekti prasa papildus korekcijas un instrumentālas konfigurācijas, kas var palielināt darba apjomu.
• Augstas kvalitātes iekārtas un to uzturēšana ir dārga; instrumentu ekspluatācija prasa apmācītu personālu.

Kvalitātes nodrošināšana un drošība

Kvalitātes nodrošināšanai nepieciešama regulāra kalibrēšana, darbības pārbaudes ar blankiem un CRM, iekšējo standartu izmantošana un procedūru dokumentācija. Tā kā ICP-MS darba režīmi var atklāt izotopu attiecības un potenciāli izmantot kodoltehnoloģiju kontekstā, aparatūras tirdzniecība un pārvietošana reizēm ir regulēta — par to liecina arī norāde par īpašiem eksporta noteikumiem.

Secinājums

ICP-MS ir ļoti plaši pielietojama un jutīga analītiskā metode mikroelementu un izotopu noteikšanai. Tā apvieno ātru daudzanalītisku potenciālu ar izcilu noteikšanas robežu, tomēr prasa rūpīgu paraugu sagatavošanu, pielāgotu instrumentālo konfigurāciju un stingru kvalitātes kontroli, lai iegūtu uzticamus rezultātus.

Jautājumi un atbildes

J: Kas ir ICP-MS?

J: Ko var noteikt ar ICP-MS?

J: Kā darbojas ICP-MS?

J: Kādu gāzi parasti izmanto kā nesējgāzi plazmai ICP-MS?

J: Kādas ir ICP-MS priekšrocības salīdzinājumā ar atomu absorbcijas metodēm mikroelementu analīzē?

J: Kādi ir daži ICP-MS ierobežojumi?

J: Kādi reglamentējošie pasākumi ir spēkā attiecībā uz ICP-MS aparatūru?

Meklēt pēc burta